İçerik
- Terazinin kalibrasyonunu kontrol edin
- Birincil standardın uygun şekilde kurutulduğunu doğrulayın
- Züccaciyenin hassasiyetini doğrulayın
- Yeterli miktarda analit ve titrant kullanın
- Ekipmanın sınırlamalarını gerçekleştirin
Kimyacılar, bir maddede asit veya baz miktarını analiz etmek için bir gösterge ile birlikte (asidik veya bazik koşullarda renk değiştiren bir bileşik) asit-baz reaksiyonlarını kullanırlar. Örneğin sirke içindeki asetik asit miktarı, sirke numunesinin sodyum hidroksit gibi güçlü bir bazın üzerine titre edilmesiyle belirlenebilir. Yöntem genellikle bir analite (sirke) bir titrant (bu durumda sodyum hidroksit) eklenmesini içerir. Titranttaki kesin baz miktarının kesin sonuçlar alması için tam olarak bilinmesi gerekir; yani, titrant önce “standartlaştırılmalıdır”. Daha sonra, sirkede asidi nötralize etmek için gereken titrant miktarı kesin olarak ölçülmelidir.
Kalifiye bir operatör, yüzde 0.1'den daha az hatayla sonuç alabilir, ancak bu tür sonuçlar tipik olarak ekipmanla ilgili önemli pratikler ve aşinalık gerektirmektedir.Yeni başlayanlar, göstergenin asidikten bazide geçişi üzerinde titrediği “mükemmel” bir son noktaya odaklanma eğilimindedir. Ancak titrasyonun bitiş noktasına doğru bir şekilde ulaşmak, doğru bir sonuç elde etmenin yalnızca bir bileşenidir. Titrasyon gerçekten yapılıncaya kadar, önemli bir hata genellikle çeşitli kaynaklardan deneye çarptı.
Terazinin kalibrasyonunu kontrol edin
Asit baz titrasyonları sıvı fazda gerçekleştirilse de, bir veya daha fazla adım genellikle bir katı reaktifin bir denge üzerinde tartılmasını içerir. Örneğin, sodyum hidroksit, analitik (0.0001 gram) bir dengede tartılan potasyum hidrojen ftalat (KHP) titrasyonu ile standardize edilmiştir. Bir terazinin düz veya düzgün şekilde kalibre edilmiş olduğunu asla varsaymayın. Kalibrasyon prosedürleri bir denge üreticisinden diğerine değişir; kullanıcı el kitabına bakın. Yeniden kalibrasyon yapmadan önce öğrenciler eğitmenlerine danışmalıdır.
Birincil standardın uygun şekilde kurutulduğunu doğrulayın
Titratörleri standardize etmek için kullanılan birincil standartların çoğu kullanımdan önce bir fırında, genellikle birkaç saat boyunca iyice kurutulmalıdır. Daha sonra oda sıcaklığına soğutulmalı ve atmosferdeki nemi emmemelerini sağlamak için bir desikatörde saklanmaları gerekir. Emilen herhangi bir nem, hatalı bir şekilde yüksek titrant konsantrasyonuna neden olur.
Züccaciyenin hassasiyetini doğrulayın
Analit (analiz edilen numune) bir sıvı ise, ölçmek için kullanılan cam malzemenin istenen kesinliğe sahip olduğunu doğrulayın. Hacimsel pipetler, hacimleri tam olarak ölçmek için kullanılmalıdır; genellikle 0.02 ml içerisinde doğrudurlar.
Yeterli miktarda analit ve titrant kullanın
Ölçülen hacimler her zaman 10.00 mililitre (ml) veya daha yüksek olmalı ve ölçülen kütleler 0.1 gram veya daha büyük olmalıdır. Bu, nihai sonuçtaki önemli rakamların sayısı ile ilgilidir. 10.00 ml sıvı analit bir şişeye pipetlenir ve titrasyonda en az 10.00 ml titrant tüketilirse, nihai sonuç dört önemli rakam için kesin olacaktır. Bunun önemi göz ardı edilmemelidir. İstatistiksel olarak, sirke içindeki asetik asit yüzdesinin yüzde 5.525 olarak belirlenmesi, yüzde 5.5 olarak belirlenmesinden çok daha kesin (ve zordur).
Ekipmanın sınırlamalarını gerçekleştirin
Volumetrik cam eşyaların doğruluğu sınırlıdır ve tüm volumetrik cam eşyaların eşit şekilde yaratılmaması gerekir. Örneğin, buretler genel olarak B veya A olarak sınıflandırılır (sınıf, burette işaretlenir). A sınıfı bir buret tipik olarak 0,05 ml içinde kesin olacaktır. Ancak, B sınıfı bir buret ancak 0,1 mll içerisinde kesin olabilir. Bu, borunun hacim ölçümünün belirsizliğinde iki katına çıkan bir artışı temsil ediyor. B sınıfı bir buret kullanılması durumunda, operatör yüzde 0,1 hatayla sonuçlanan bir sonucun gerçekçi olmadığını anlamalıdır.